HJ490-2009水质银的测定镉试剂2B分光光度法

HJ 490-2009 水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法

1适用范围

       本标准规定了水和废水中银的镉试剂2B分光光度测定方法。

本标准适用于受银污染的地表水及感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的工业废水中银的测定。

试份体积为25ml，使用光程为10mm比色皿时，本方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L, 测定上限为0.8mg/L。

2方法原理

在曲力通X-100 (Triton X-100）存在下的四硼酸钠缓冲介质中，镉试剂2B与银离子生成络合比为 4:1的稳定的紫红色络合物，该络合物至少可以稳定24 h，且颜色强度与银的浓度成正比，该络合物的最大吸收波长为554 nm;镉试剂2B是棕褐色的固体粉末，在弱酸或碱性介质中以分子形式存在，试剂为黄色，最大吸收波长为445nm。

3试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

3.1硝酸（HNO₃):ρ=1.40g/ml。

3.2硫酸（H₂SO₄):ρ=1.84g/ml。

3.3高氯酸（HClO₄):ρ=1.68g/ml。

3.4过氧化氢(H₂O₂): 30%。

3.5乙醇（C₂H₅OH):95%。

3.6硝酸（HNO₃) 1+1溶液：取50ml硝酸(3.1)加入到50ml水中，混匀。

3.7氢氧化钠（NaOH）溶液，ρ(NaOH)=1mol/L：称取40g氢氧化钠溶于水，并稀释至1 L。

3.8 EDTA-2Na溶液，ρ(EDTA-2Na)=0.05mol/L：将1.86g EDTA-2Na(C₁₀H₁₄N₂O₃Na₂?2H₂O）溶于水中，并稀释到100ml。

3.9四硼酸钠溶液，ρ(Na₂B₄O₇)=50g/L：将10g四硼酸钠（Na₂B₄O₇?10H₂O）溶于水中，并稀释到200ml。

3.10曲力通x-100溶液，ρ（曲力通X-100) =5%（体积分数）：将5ml曲力通X-100[Triton X-100, (CH₃)₃CCH₂C(CH₃)₂-C₆H₄(OCH₂CH₂)_nOH_n~10］溶于95ml水中，可加热使其溶解。

3.11镉试剂2B乙醇溶液，p（镉试剂2B) =0.4g/L：溶解0.080g镉试剂2B (4-硝基蔡重氮氨基偶氮苯，O₂NC₁₀H₆N: NNHC₆H₄N: NC₆H₅）于200ml乙醇(3.5）中，加入2滴氢氧化钠溶液（3.7)，用4 号砂芯漏斗过滤除去不溶物。

3.12银标准贮备液，ρ(Ag)=1.00mg/ml：准确称取0.1575g硝酸银（AgNO₃)，溶于适量水中，加入 2ml硝酸溶液(3.6)。溶解后转移至100ml容量瓶中，用水稀释到标线。贮于棕色玻璃瓶中避光保存，至少可稳定一个月。

3.13银标准溶液，ρ(Ag)=0.100mg/ml：将10.00ml银标准贮备液(3.12）转移至100ml容量瓶中，加入2 ml硝酸溶液（3.6)，用水稀释到标线。贮于棕色玻璃瓶中避光保存。

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