HJ533-2009环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法

HJ 533-2009 环境空气和废气  氨的测定 纳氏试剂分光光度法

警告：二氯化汞（HgCl₂）和碘化汞（HgI₂）均为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。

1适用范围

本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。

本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。

本标准的方法检出限为0.5μg/10ml吸收液。当吸收液体积为50 ml，采气10L时，氨的检出限为 0.25mg/m³，测定下限为1.0mg/m³，测定上限20mg/m³。当吸收液体积为10ml，采气45L时，氨的检出限为0.01mg/m³，测定下限0.04mg/m³，测定上限0.88mg/m³。

2方法原理

用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的按离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在420nm波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。

3干扰及消除

样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定，可通过下列方法消除：

3.1三价铁等金属离子

分析时加入0.50ml酒石酸钾钠溶液（4.6)络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。

3.2硫化物

若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。

3.3有机物

某些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1mol/L的盐酸溶液（4.7)将吸收液酸化到pH不大于2后煮沸除之。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。

4.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1)。 

4.1.1离子交换法

    将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。

4.1.2蒸馏法

在1000ml蒸馏水中加入0.1ml硫酸(4.2)，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。

4.1.3纯水器法

用市售纯水器临用前制备。

4.2硫酸，ρ(H₂SO₄)= 1.84 g/ml。

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