HJ537-2009水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法

HJ 537-2009 水质  氨氮的测定  蒸馏-中和滴定法

1适用范围

本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏一中和滴定法。

本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。

当试样体积为250ml时，方法的检出限为0.05mg/L（均以N计）。

2方法原理

调节水样的pH值在6.0~7.4，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮（以N计）。

3干扰及消除

在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。例如，尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。

4.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1)。

4.1.1离子交换法

蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。

4.1.2蒸馏法

在1000ml的蒸馏水中，加0.1ml硫酸(4.2)，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。

4.1.3纯水器法

用市售纯水器直接制备。

4.2硫酸，ρ(H₂SO₄)= 1.84g/ml。

4.3盐酸，ρ=1.19glm]。

4.4无水乙醇，ρ=0.79g/ml。

4.5无水碳酸钠（Na₂CO₃)，基准试剂。

4.6轻质氧化镁（MgO)，不含碳酸盐。

在500℃下加热，以除去碳酸盐。

4.7氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1mol/L。

称取20g氢氧化钠（NaOH）溶于约200ml水中，冷却至室温，稀释至500ml。

4.8硫酸溶液，c(1/2H₂SO₄)=1mol/L。

量取2.8ml硫酸（4.2)缓慢加入100ml水中。

4.9硼酸（H₃BO₃）吸收液，ρ=20g/L。

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