HJ541-2009黄磷生产废气气态砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)

HJ 541-2009 黄磷生产废气  气态砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)

警告：砷化氢为剧毒气体，实验前必须检查砷化氢发生装置是否连接好，以防漏气或反应瓶被崩开。反应应在通风橱内进行。

1适用范围

本标准规定了测定黄磷生产废气中气态砷及其化合物的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。

本标准适用于黄磷生产废气中以气态形式存在的砷及其化合物的测定。

本方法检出限为1.25μg/5ml二乙氨基二硫代甲酸银吸收液，当采气体积15 L时，砷的检出限为 0.08mg/m³，测定下限为0.32mg/m³（均以As计）。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

HJ/T 373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

黄磷生产废气中的气态砷及其化合物用溴化硝酸吸收液吸收，溴化硝酸将低价砷化物氧化成五价砷化物，在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡（KI-SnC12）将五价砷还原为三价砷，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使三价砷进一步还原为气态砷化氢(AsH₃)，与溶解在三氯甲烷(CHCl₃）中的二乙氨基二硫代甲酸银（Ag?DDC）作用，生成紫红色络合物，于510nm波长处测定吸光度，即可计算出黄磷生产废气中砷及其化合物的含量。

4干扰和消除

硫化氢、锑化氢、磷化氢与Ag?DDC有类似的显色反应，对砷的测定产生正干扰。在样品消解时，硫、磷已被硝酸氧化分解，不再有影响，试剂中存在的少量硫化物产生的硫化氢可用乙酸铅脱脂棉除去，锑在300μg以下可用KI-SnCl：掩蔽。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。水，GB/T 6682，三级。

5.1无砷锌粒：10~20目。

5.2溴水：ρ (Br₂)=3.12g/mI。

5.3盐酸：ρ (HCl)=1.19g/rn]，优级纯。

5.4硝酸：ρ (HNO₃)=1.42g/ml，优级纯。

5.5盐酸溶液：c(HCl)=1mol/L。

量取83ml盐酸（5.3)，加水稀释至1000ml。

5.6盐酸溶液：3+2。

5.7硝酸溶液：1+1。

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