HJ543-2009固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行)

HJ 543-2009 固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法 (暂行)

警告：汞及其化合物毒性很强，操作时应加强室内通风；反应后的含汞废气在排出之前用碘一活性炭吸附，以免污染空气；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。

1适用范围

    本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。

    本标准适用于固定污染源废气中汞的测定。

    方法检出限为0.025μg/25ml试样溶液，当采样体积为10L时，检出限为0.0025mg/m³，测定下限为0.01mg/m³。

2规范性引用文件

    本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

HJ/T 373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子，汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞，用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，用冷原子吸收分光光度法测定。

4干扰

有机物如苯、丙酮等干扰测定。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水，GB/T 6682，二级。

5.1浓盐酸：ρ(HCl)=1.19g/mI，优级纯。

5.2硫酸：ρ(H₂SO₄)=1.84g/mI，优级纯。

5.3高锰酸钾（KMnO₄)：优级纯。

5.4氯化汞（HgCl₂)：优级纯。

5.5硫酸溶液：φ(H₂SO₄)=10%。

量取10.0ml硫酸（5.2)至100ml水中。

5.6硫酸溶液：c(1/2H₂SO₄)=0.5mol/L。

取6.9 ml硫酸（5.2)徐徐加入400ml水中，冷却后用水稀释至500ml。

5.7硫酸溶液：c(1/2 H₂SO₄)=1.0mol/L。

取13.8ml硫酸（5.2)徐徐加入400ml水中，冷却后用水稀释至500ml。

5.8高锰酸钾溶液：c(1/5KMnO₄)=0.1mol/L。

称取3.2g高锰酸钾(5.3)，用水溶解并稀释到1000ml。过滤后，滤液贮存于棕色瓶中备用。

5.9吸收液

将0.1mol/L高锰酸钾溶液(5.8)与10％硫酸溶液(5.5)等体积混合，使用前配制。

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