HJ597-2011水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法

HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法

警告：重铬酸钾、汞及其化合物毒性很强，操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中总汞的冷原子吸收分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的测定。若有机物含量较高，本标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，则本标准不适用。

采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法和溴酸钾-溴化钾消解法，当取样量为100ml时，检出限为0.02μg/L，测定下限为0.08μg/L；当取样量为200ml时，检出限为0.01μg/L，测定下限为0.04μg/L。采用微波消解法，当取样量为25 ml时，检出限为0.06μg/L，测定下限为0.24μg/L。

2术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

总汞total mercury

指未经过滤的样品经消解后测得的汞，包括无机汞和有机汞。

3方法原理

在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸一硝酸介质中消解样品；或用溴酸钾-溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品；或在硝酸-盐酸介质中用微波消解仪消解样品。

消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温下通入空气或氮气，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞分析仪，于253.7nm波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。

4干扰和消除

4.1采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法消解样品，在0.5mol/L的盐酸介质中，样品中离子超过下列质量浓度时，即Cu²⁺500mg/L、Ni²⁺ 500mg/L、Ag⁺ 1mg/L、 Bi³⁺ 0.5mg/L、Sb³⁺ 0.5mg/L、Se⁴⁺ 0.05mg/L、As⁵⁺ 0.5mg/L、I^- 0.1 mg/L，对测定产生干扰。可通过用水(5.1)适当稀释样品来消除这些离子的干扰。

4.2采用溴酸钾-溴化钾法消解样品，当洗净剂质量浓度大于等于0.1mg/L时，汞的回收率小于67.7%。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无汞水。

5.1无汞水：一般使用二次重蒸水或去离子水，也可使用加盐酸(5.4)酸化至pH=3，然后通过琉基棉纤维管（5.11.1)除汞后的普通蒸馏水。

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