HJ599-2011水质梯恩梯的测定N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法

HJ 599-2011 水质 梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法

1适用范围

本标准规定了测定水中梯恩梯的N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法。

本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯的测定。

使用30mm比色皿时，方法检出限为0.05mg/L，测定范围为0.2~4mg/L。对于梯恩梯浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。

2方法原理

样品中的梯恩梯与亚硫酸钠发生加成反应，经N-氯代十六烷基吡啶增敏作用，生成红色络合物，在波长466nm处测量吸光度。在一定浓度范围内，梯恩梯浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

3干扰和消除

当废水有一定色度时，会对测定产生干扰。通过采集10.0ml样品稀释至25.0ml，作为样品空白，不加任何试剂直接测量吸光度。由样品的吸光度减去样品空白的吸光度，然后进行计算，以消除色度对测定的影响。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

4.1浓盐酸：ρ(HCl)= 1.19g/mL。

4.2盐酸溶液：1+1。

4.3浓氨水：ρ(NH₄OH)= 0.91g/ml。

4.4氨水溶液：1+1。

4.5乙醚：ρ(C₂H₅OC₂H₅)= 0.71g/mI。

4.6无水乙醇：ρ(C₂H₅OH)= 0.79g/ml。

4.7亚硫酸钠溶液：ρ(Na₂SO₃)=0.1g/ml。

称取10.0g无水亚硫酸钠溶于适量水中，溶解后转移至100ml容量瓶中，加水至标线，混匀。 此溶液有效期为3 d。

4.8 N-氯代十六烷基吡啶溶液：ρ[C₆H₅N(CH₂)₁₅CH₃Cl?H₂O]=2.5g/L。

称取0.500g氯代十六烷基吡啶溶于适量水中，溶解后转移至200ml容量瓶中，加水至标线，混匀。 此溶液贮存在棕色玻璃磨口瓶中，常温下可稳定保存30d。

4.9梯恩梯（TNT): 2,4,6-三硝基甲苯［CH₃C₆H₂(NO₂)₃]。

    称取1.0g梯恩梯（工业品）置于小烧杯中，用10ml无水乙醇(4.6)溶解，用中速定量滤纸过滤，

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