HJ789-2016水质乙腈的测定直接进样气相色谱法

HJ 789-2016 水质 乙腈的测定 直接进样 气相色谱法

警告：实验中所使用的乙腈对人体健康有害，标准溶液配制过程应在通风橱内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中乙腈的直接进样/气相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中乙腈的测定。

当进样体积为1.0μL时，乙腈的检出限为0.04 mg/L，测定下限为0.16mg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3方法原理

经过滤后的试样直接注入气相色谱仪，经色谱柱分离后，用氮磷检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

4.1实验用水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。

使用前须经过空白检验，确认在目标化合物的保留时间区间内无干扰峰出现或目标化合物检测浓度低于方法检出限。

4.2乙腈(CH₃CN)：色谱纯。

4.3乙腈标准贮备液：ρ(CH₃CN)≈l×10³mg/L。

于20℃室温下用乙腈(4.2）配制。移取适量实验用水(4.1)于100ml容量瓶，置于天平上称重；并小心滴入数滴乙腈(4.2）至增重约100mg（精确至0.1mg)，再次称重，根据两次称重质量之差确定乙腈的准确加入质量。用实验用水（4.1)定容至标线，摇匀，计算标准贮备液的准确浓度（精确至1mg/L)。转入配备聚四氟乙烯螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存3个月。亦可直接购买市售有证标准物质（以水为溶剂）。

4.4乙腈标准使用液：ρ(CH₃CN) =10.0mg/L。

依次移取适量实验用水(4.1)和一定体积的乙腈标准贮备液(4.3)于100 ml容量瓶，用实验用水(4.1)定容至标线，摇匀。临用现配。

4.5高纯氮气：纯度≥99.999％。

4.6氢气：纯度≥99.95％。

4.7空气：经变色硅胶除湿和脱烃管除烃的空气，或经5A分子筛净化的无油压缩空气。

4.8水相针式滤器：聚醚矾或混合纤维素酯，13 mm×0.45μm。

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