HJ674-2013水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法

HJ 674-2013 水质 肼和甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法

本标准规定了测定水中肼和甲基肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法。本标准分为两部分：第一部分为对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定肼，第二部分为对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定甲基肼。

第一部分 肼的测定

1适用范围

本标准规定了测定水中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法。

本标准适用于水和工业废水中肼的测定。

按取水样50mL，采用5cm吸收池计算，本方法检测限以肼计为0.003mg/L，定量测定范围为（0.012-0.240)mg/L。如采用1cm吸收池，检出限为0.015mg/L，定量测定范围为 (0.060-4.00) mg/L。水样中肼的浓度大于1.00mg/L时，可稀释后测定。

2方法原理

在酸性溶液条件下，肼与对二甲基苯甲醛作用，生成对二甲氨基节连氮黄色化合物。在 458nm波长处测量吸光度，在一定浓度范围内其吸光度与肼的含量成正比。

3干扰和消除

氨基脲、硫脲、脲素分别为20mg/L、50mg/L、200mg/L时干扰测定；甲基肼为肼含量的3倍时有干扰。

当水样中含有铬时，可向10mL水样内加入2mL HCl (4.2)，再加0.4mL 1％碘化钾，摇匀，放置10min。

水样中NO^2-大于1mg/L时对测定有负干扰。水样中NO^2-浓度为 1.0mg/L~4.5mg/L时，可向10mL水样中加入1.0mL氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液（4.5)，充分振荡使反应进行完全，以消除干扰。对于不同NO^2-浓度，按以上比例调节氨基磺酸加入量。

4试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

4.1盐酸（HCl):ρ=1.19g/mL。

4.2盐酸溶液：c (HCl)=0.12mol/L。

取250mL烧杯，加入200水，盐酸(4.1) 5.0mL，搅拌均匀，转入500mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。转入500mL试剂瓶备用。

4.3乙醇（95%）。

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