HJ/T196-2005水质凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法

HJ/T 196-2005 水质 凯氏氮的测定 气相分子吸收光谱法

1范围

本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中凯氏氮的测定，检出限0.020mg/L，测定下限 0.100 mg/L，测定上限200mg/L。

2引用标准

下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。

GB 11891-89水质凯氏氮的测定蒸馏光度法

当上述标准被修订时，应使用其最新版本。

3术语与定义

下列定义适用于本标准。

气相分子吸收光谱法

在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。

4原理

将水样中游离氨、铵盐和有机物中的胺转变成铵盐，用次溴酸盐氧化剂，将铵盐氧化成亚硝酸盐后，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定水样中凯氏氮。

5试剂

本标准使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为无氨水或电导率感≤0.7μS/cm的去离子水。

5. 1无氨水的制备：将去离子水用硫酸调至pH <2后，进行蒸馏，弃去最初100 ml馏出液，收集后面的馏出液，密封保存在聚乙烯容器中。

5.2盐酸：c( HCl)=6mol/L。

5.3盐酸：c( HCl)=4.5moI/L。

5.4无水乙醇。

5.5无水高氯酸镁(Mg(ClO₄)₂) :8~10目颗粒。

5. 6硫酸（H₂SO₄)：原液，含量95％~98%。

5. 7硫酸钾（K₂SO₄)：固体。

5. 8硫酸铜溶液，5%：称取5g硫酸铜（CuSO₄）溶解于水，稀释至100ml。

5. 9氢氧化钠溶液，40%：称取 200g氢氧化钠（NaOH）于含有600ml水的1000ml烧杯中，盖上表面皿，加热煮沸，蒸发至500ml，冷却后于聚乙烯瓶中密闭保存。

5.10溴百里酚蓝指示剂：称取0.1g溴百里酚蓝（C₂₇H₂₈O₅Br₂S)于小烧杯中，加入2ml无水乙醇 (5.3)，搅拌成湿盐状，加水至100ml摇匀。

5.11溴酸盐混合液：称取1. 25g溴酸钾（KBrO₃）及10g溴化钾（KBr)，溶解于500ml水中，此溶液为贮备液，常年稳定。

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