HJ/T73-2001水质丙烯腈的测定气相色谱法

HJ/T 73-2001 水质 丙烯腈的测定 气相色谱法

1范围

本标准规定了测定废水中丙烯腈的直接进样气相色谱法。

本标准适用于废水中丙烯峭的测定。

本方法最低检出限为0.6mg/L。

2试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

2.1载气和辅助气

2.1.1载气；高纯氮，纯度99.99%,

2.1.2燃烧气：氢气，纯度为99.9%,

2.1.3助燃气：空气。

2.2配制标准样品使用的试剂

2.2.1色谱标准物：丙烯腈、优级纯：

2.2.2实验用水：确认不含丙烯晴的二次蒸馏水：

2.3标准溶液的配制

2. 3. 1储备溶液：称取100 mg丙烯腈(2.2.1)于盛有部分蒸馏水（2.2.2)的100 ml容量瓶中，用蒸馏水（2. 2.2）定容并混匀。该储备溶液的浓度为1000 mg/L。

注意：在丙烯腈转移过程中，可用移液管或微量注射器；丙烯腈液体应直接滴人水中，不能和瓶颈接触，动作要快速。

2.3.2中间济液：用10ml单标线吸管取储备溶液(2.3.1) 10ml,置于100ml容量瓶中，用蒸馏水 (2.2.2)定容。该中间溶液的浓度为100.0mg/L。

2.3.3气相色谱分析用标准工作溶液

根据GC检测器的灵敏度及线性要求，用蒸馏水分别稀释中间溶液(2. 3. 2)，配制成几种不同浓度的标准工作溶液，在2~5℃避光储存，现用现配制。

3仪器和设备

3.1气相色谱仪；带氢火焰离子化检测器(FID）的气相色谱仪。

3.2色谱柱

3.2.1色谱柱类型：填充柱。

3.2.2色谱柱材质：硬质玻璃柱，长1m；内径2~3mm。

3. 2. 3色谱固定相：GDX-502 (60~8目），最高使用温度为200℃。

3.2.4色谱柱的老化：用较低的载气流速通人氮气，在1h内升至140℃，在此温度老化8h，在老化过程中注入较浓的标准样品。

3.2.5色谱柱的柱效能和分离度：在本方法给定的色谱分析条件下，色谱柱分离度大于0.9。3.3微量注射器：5μL。

4采样和样品保存

4.1采样：用玻璃瓶采集样品，样品应充满瓶子，并加盖瓶塞，不得有气泡。

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