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HJ 592-2010 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法
1适用范围
本标准规定了水中硝基苯类化合物的气相色谱法。
本标准适用于工业废水和生活污水中硝基苯类化合物的测定。
当样品体积为500ml时，本方法的检出限、测定下限和测定上限，见表1。
表1方法检出限及测定上限、下限 单位：mg/L
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化合物名称
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检出限
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测定下限
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测定上限
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硝基苯
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0.002
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0.008
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2.8
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邻-硝基甲苯
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0.002
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0.008
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2.4
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间-硝基甲苯
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0.002
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0.008
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2.4
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对-硝基甲苯
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0.002
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0.008
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2
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2,4-二硝基甲苯
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0.002
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0.008
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2.8
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2,6-二硝基甲苯
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0.002
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0.008
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2
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2,4,6-三硝基甲苯
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0.003
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0.012
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2
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1,3,5-三硝基苯
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0.003
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0.012
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2.4
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2,4,6-三硝基苯甲酸
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0.003
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0.012
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2
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2方法原理
用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后，用气相色谱氢火焰离子化检测器进行测定。
2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强，在加热时脱梭基转化为1,3,5-三硝基苯。因此，将二氯甲烷萃取后的水相进行加热，再用二氯甲烷萃取单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。
3试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。
3.1浓硫酸（H2SO4):ρ=1.84g/mI。
3.2二氯甲烷(CH2Cl2)：液相色谱纯。
3.3乙酸乙酯(C4H8O2)：液相色谱纯。
3.4无水硫酸钠（Na2SO4):
使用前在350℃马弗炉中灼烧4h，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。
3.5硝基苯类化合物标准溶液：ρ=1.00mg/ml。
于4℃密闭避光保存。可以使用市售有证标准物质。
3.6 2,4,6-三硝基苯甲酸：粉末状固体颗粒，纯度＞98.5%。
3.7 2,4,6-三硝基苯甲酸标准溶液：ρ=1.00mg/ml。
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