HJ 668-2013 水质 总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法

1适用范围

本标准规定了测定水中总氮的流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定。

当检测光程为10mm时，本方法的检出限为0.03mg/L（以N计），测定范围为0.12mg/L~10mg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T 91地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164地下水环境监测技术规范

3方法原理

3. 1流动注射分析仪工作原理

在封闭的管路中，将一定体积的试料注入连续流动的载液中，试料和试剂在化学反应模块中铵规定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。

3. 2方法化学反应原理

在碱性介质中，试料中的含氮化合物在95℃士2℃、紫外线照射下，被过硫酸盐氧化为硝酸盐后，经锅柱还原为亚硝酸盐；在酸性介质中，亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，然后与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色化合物，于540nm处测量吸光度。

参考工作流程图，见图1。

1蠕动泵 2加热池(95℃) 3紫外消解装置4除气泡装置 5注入阀6反应圈7镉柱8检测池10mm 540nm R1消解溶液(5. 16)  R2四硼酸钠缓冲溶液 (5. 17) R3氯化铵缓冲溶液(5. 18) R4显色剂（5.19) C载液（5.27)  S试样W废液

图1流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法测定总氮参考工作流程图

4干扰和消除

4. 1样品中含有高浓度的有机物时，会消耗过硫酸钾氧化剂，使总氮的测定结果偏低，可通

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