HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法

警告：本方法所使用的试剂和标准溶液均有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与这些化学品的直接接触。操作时应按规定要求佩戴防护器具，样品前处理过程应在通风橱中进行。

1适用范围

本标准规定了测定水中硝基苯类化合物的液液萃取和固相萃取/气相色谱-质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中15种硝基苯类化合物的测定。

当取样量为1L时，目标化合物的方法检出限为0.04μg/L~0.05μg/L，测定下限为0.16μg/L~0.20μg/L。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB 17378海洋监测规范第3部分样品采集、贮存与运输

HJ/T 91地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164地下水环境监测技术规范

3方法原理

采用液液萃取或固相萃取方法萃取样品中硝基苯类化合物，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后用气相色谱仪分离，质谱仪检测。根据保留时间和质谱图定性，内标法定量。

4干扰和消除

高浓度样品与低浓度样品交替分析会造成干扰，当分析一个高浓度样品后应分析一个空白样品或试剂空白以防止交叉污染。如果前一个样品中含有的目标化合物在下一个样品中也出现，分析人员必须加以证明不是由于残留造成的。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。

5.1丙酮(C₃H₆O)：农残级。

5.2甲醇(CH₃OH)：农残级。

5.3甲苯（C₇H₈)：农残级。

5.4二氯甲烷（CH₂Cl₂)：农残级。

5.5正己烷（C₆H₁₄)：农残级。

5.6硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃?5H₂O)。

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