HJ/T 65-2001 大气固定污染源 锡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

1范围

1.1适用范围

    本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中锡及其化合物的测定。

1.2方法测定范围

当将采集10m³气体的滤膜制备成10ml样品时．最低检出限为3×10^-3μg/m³,测定范围5×10^-3 ~100×10^-3μg/m³。

1.3干扰

当Mg²⁺的浓度高于500mg/L时，对本方法有干扰。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 15432-1995环境空气总悬浮颗粒物测定重量法

GB/T 16157-1996固定污染源排气中颗粒物的测定与气态污染物采样方法

GB 16297-1996大气污染物综合排放标准

3定义

本标准中大气固定污染源中的锡，系指经滤筒或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸-高氯酸体系浸出的锡及其化合物。

4原理

将经硝酸-高氯酸体系消解后的试样溶液注入石墨炉原子化器的石墨管中，于286.3nm处测定吸光值，根据特征谱线的光强度，可确定样品溶液中锡的浓度。

5试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

5. 1硝酸（HNO₃), ρ=1.42g/ml，优级纯；

5. 2硝酸溶液，1+9

用硝酸(5.1)配制；

5. 3盐酸(HCl),ρ=1.19g/ml，优级纯；

5.4高氯酸(HCIO₄),ρ=1.67g/ml，优级纯；

5.5锡标准贮备液(Sn),0.100mg/ml

    准确称取光谱纯（或含量不低于99.99%）的锡0.1000g，用10ml盐酸(5. 3)溶解，移入1000ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.2)稀释定容至标线，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。

5.6锡标准使用液（Sn), 1.0mg/L

临用时，用硝酸溶液（5. 2）逐级稀释锡贮备液(5. 5)而成。

5.7锆溶液，1%(m/V)

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