HJ/T 37-1999 固定污染源排气中丙烯腈的测定 气相色谱法

1适用范围

1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的丙烯腈测定。

1.2当采样体积为30L时，方法的检出限为0.2mg/m³。方法的定量测定浓度范围为0.26-33.0mg/

m³。

2方法原理

丙烯腈(CH₂＝CHCH₂CN）用活性炭常温吸附富集，再经二硫化碳常温解吸，解吸液中各组分通过色谱柱得到分离后进人氢火焰离子化检测器（FID)，从测得的丙烯腈色谱峰高（或面积），对解吸液中丙烯腈浓度定量，最后由解吸液体积、浓度和采样体积计算出气体样品中丙烯腈的浓度。

3引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文：

GB 16297-1996大气污染物综合排放标准

GB 16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法

4试剂和材料

4.1丙烯腈：色谱纯（或分析纯，但必须对丙烯腈无色谱干扰峰）。

4.2二硫化碳：分析纯（对丙烯腈的色谱测定无干扰峰，否则需进行蒸馏，取46-47℃的馏分）。

4.3气相色谱固定相：GDX-502, 60-80目。

4.4氮气：纯度99.99%，并用分子筛或活性氧化铝净化。

4.5氢气：纯度99.9%，并用分子筛或活性氧化铝净化。

4.6空气．

4.7活性炭吸附管

活性炭吸附管的结构如图1所示。玻璃管的两端熔封密闭，并配有两个塑胶帽盖，以备采样完毕后盖紧密闭用。管内填装活性炭粒度为20-40目，A段含100mg, B段含50mg。 A段活性炭前的玻璃棉上压着一个V字型弹簧钩，以免炭粒松动。活性炭应对气态丙烯腈有很强的吸附能力，并可用二硫化碳解吸被吸附的丙烯腈。目前市售的用于采集空气中有机蒸气，并以二硫化碳作解吸溶剂的活性炭吸附管能满足要求。

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