HJ/T 50-1999 水质 三氯乙醛的测定 吡啶啉酮分光光度法

1主题内容和适用范围

1.1主要内容

本标准规定了用1-苯基-3-甲基-5-吡啶啉酮分光光度法测定水中三氯乙醛的方法。

本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中三氯乙醛的测定。

1.2测定范围

试样体积为10 ml，定容至25 ml比色管中，用30 mm比色皿，检测下限为0.08mg/L,检测上限为2mg/L。

1.3干扰及消除

在测定条件下，150μg以下的Mn²⁺，100μg以下的Cu²⁺和Hg²⁺的干扰，可加入2%氟化钠溶液1ml去除；2500μg以下的Ca²⁺的干扰可采用显色后离心分离再测定的方法去除。

2原理

在弱碱性条件下，1-苯基-3-甲基-5-吡啶啉酮和三氯乙醛反应，生成棕红色化合物，在480nm处测定，其吸光度与三氯乙醛的含量成正比。

3试剂

本标准所用试剂，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯及以上纯度试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1磷酸盐缓冲溶液

称取22. 69 g（准确至0.01g）磷酸氢二钠(Na₂HPO₄ ?12H₂O）与0.46g（准确至0. 01g)磷酸二氢钾（KH₂PO₄)溶于水后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液pH为8.0。

3.2吡啶啉酮显色剂，0.5%(m/V)

称取0.50g（准确至0.01g)吡啶啉酮溶于15ml二甲基甲酰胺中，加水稀释至100ml。因吡啶啉酮中可能残留有苯，使溶液显黄色，放置过久会因氧化而加深，可加10ml四氯化碳萃取除去，使空白值降低。试剂保存在冰箱中，可稳定15天。

3. 3氢氧化铝悬浮液

溶解125 g硫酸铝钾[AI (SO₄)₂?12H₂O]于1000 ml水中，加热至60℃。在不断搅拌下，徐徐加入55 ml浓氨水，放置1h。倒去上清液，将沉淀物移入1000 ml量筒中，加水至刻度，重复数次，至 pH为6~7。把上清液全部倒出，只留稠的沉淀物，最后加水100ml。保存于试剂瓶中，用时摇匀。

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