HJ483-2009环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法

HJ 483-2009 环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法

警告：四氯汞钾溶液属于剧毒试剂，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服；标准溶液的配制应在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。

1适用范围

    本标准规定了测定空气中二氧化硫的四氯汞盐吸收一副玫瑰苯胺分光光度法。

    本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。

    当使用5ml吸收液，采样体积为30L时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.005mg/m³，测定下限为0.020mg/m³，测定上限为0.18mg/m³。

    当使用50ml吸收液，采样体积为288L时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.005mg/m³，测定下限为0.020mg/m³，测定上限为0.19mg/m³。

2方法原理

二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，在575 nm处测量吸光度。

3干扰和消除

本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰；采样品后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及乙二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些重金属离子的干扰。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或同等纯度的水。

4.1碘酸钾（KIO₃)，优级纯，经110℃干燥2h。

4.2碘化钾（KI)。

4.3冰乙酸（CH₃COOH)。

4.4四氯汞钾（TCM）吸收液，c(TCM)0.04mol/L：称取10.9g二氯化汞、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-2Na）溶于水中，稀释至1L。此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。如发现有沉淀，不可再用。

4.5甲醛溶液，ρ(HCHO)≈2g/L：量取1ml 36％~38%（质量分数）甲醛溶液，稀释至200ml，临用时现配。

4.6氨基磺酸铵溶液，ρ(H₂NSO₃NH₄)=6.0g/L：称取0.60g氨基磺酸铵溶于100 ml水中，临用时现配。 4.7碘贮备液，c(1/2 I₂)=0.10mol/L：称取12.7g碘（I₂）于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至完全溶解，用水稀释至1000ml,贮存于棕色细口瓶中。

4.8碘溶液，c(1/2 I₂)=0.010mol/L：量取碘贮备液（4.7) 50ml，用水稀释至500ml,贮于棕色细口瓶中。

4.9淀粉溶液，ρ（淀粉）=5.0g/L：称取0.5g可溶性淀粉于150ml烧杯中，用少量水调成糊状，

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