HJ484-2009水质氰化物的测定容量法和分光光度法

HJ 484-2009 水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法

警告：氰化物和吡啶属于剧毒物质，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。

1适用范围

本标准规定了地表水、生活污水和工业废水中氰化物的分析测定方法。

本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。

本标准分为两个部分：

第一部分样品的采集与制备

第二部分样品分析方法

方法1硝酸银滴定法

方法2异烟酸-吡唑琳酮分光光度法

方法3异烟酸-巴比妥酸分光光度法

方法4吡啶-巴比妥酸分光光度法

硝酸银滴定法检出限为0.25mg/L，测定下限为1.00mg/L，测定上限为100mg/L。

异烟酸一吡唑琳酮分光光度法检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L，测定上限为0.25 mg/L。 异烟酸-巴比妥酸分光光度法检出限为0.001mg/L，测定下限为0.004 mg/L，测定上限为0.45 mg/L。吡啶-巴比妥酸分光光度法检出限为0.002mg/L，测定下限为0.008mg/L，测定上限为0.45 mg/L。

2术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

2.1总氰化物total cyanide

在pH<2介质中，磷酸和EDTA存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，按的氰化物）和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），不包括钻氰络合物。

2.2易释放氰化物easily liberatable cyanide

在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物、钻氰络合物。

3干扰及消除

试样中存在活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na₂SO₃）排除干扰。

试样中存在亚硝酸离子干扰测定，可在蒸馏前加氨基磺酸（NH₂SO₂OH）排除干扰。

试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉(CdCO₃）或碳酸铅（PbCO₃）固体粉末排除干扰。

少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20％量的正己烷(C₆H₁₄)，在中性条件下短时间萃取，分离出正己烷相后，水相用于蒸馏测定。

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