HJ486-2009水质铜的测定2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法

HJ 486-2009  水质  铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法

1适用范围

本标准规定了测定水中可溶性铜和总铜的2,9-二甲基-1,10-菲啰琳直接光度法和萃取光度法。

直接光度法适用于较清洁的地表水和地下水中可溶性铜和总铜的测定。当使用50mm比色皿，试料体积为15ml时，水中铜的检出限为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L，测定上限为1.3mg/L。

萃取光度法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可溶性铜和总铜的测定。当使用50mm 比色皿，试料体积为50ml时，铜的检出限为0.02mg/L，测定下限为0.08mg/L。当使用10mm比色皿，试料体积为50ml时，测定上限为3.2mg/L。

2术语和定义

2.1可溶性铜

未经酸化的水样，通过0.45μm滤膜后测定的铜。

2.2总铜

未经过滤的水样，经消解后测定的铜。

3方法原理

用盐酸羟胺将二价铜离子还原为亚铜离子，在中性或微酸性溶液中，亚铜离子和2,9-二甲基-1,10-菲啰琳反应生成黄色络合物，于波长457nm处测量吸光度（直接光度法）；也可用三氯甲烷萃取，萃取液保存在三氯甲烷一甲醇混合溶液中，于波长457nm处测量吸光度（萃取光度法）。

4干扰和消除

水样中如含有大量的铬和锡、其他氧化性离子以及氰化物、硫化物和有机物等对测定铜有干扰。加入亚硫酸使铬酸盐和络合的铬离子还原，可以避免铬的干扰。加入盐酸羟胺溶液，可以消除锡和其他氧化性离子的干扰。通过消解过程，可以除去氰化物、硫化物和有机物的干扰。

5试剂和材料

除另有说明外，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，试验用水为新制备的去离子水。 5.1滤膜，0.45μm，水系膜。

5.2硫酸（H₂SO₄), ρ₂₀=1.84 g/mI，优级纯。

5.3硝酸（HNO₃), ρ₂₀=1 .40 g/mI，优级纯。

5.4盐酸（HCl),ρ₂₀=1.19g/ml。

5.5氨水（NH₄OH),ρ₂₀= 0.90g/mI。

5.6三氯甲烷(CHCl₃)。

5.7甲醇（CH₃OH）。

5.8 2,9-二甲基-1,10-菲啰琳溶液，ρ=1.0 mg/ml：称取100mg 2,9-二甲基-1,10-菲啰琳(C₁₄H₁₂N₂? 1/2H₂O) 溶于100 ml甲醇(5.7)。此溶液可稳定一个月。

5.9盐酸羟胺溶液，ρ=100g/L：称取50g盐酸羟胺（NH₂OH?HCl)，溶于水并稀释至500ml。

5.10柠檬酸钠溶液：称取150g柠檬酸钠（Na₃C₆H₅O₇?2H₂O)，溶解于400ml水中，加入5ml盐酸

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