HJ487-2009水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法

HJ 487-2009 水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法

1适用范围

       本标准规定了饮用水、地表水、地下水和工业废水中氟化物的茜素磺酸锆目视比色测定法。

本标准适用于饮用水、地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。

取50ml试样，直接测定氟化物的浓度时，本方法检出限为0.1mg/L，测定下限为0.4mg/L，测定上限为1.5mg/L（高含量样品可经稀释后分析）。

2方法原理

在酸性溶液中，茜素磺酸钠和锆盐生成红色络合物，当样品中有氟离子存在时，能夺取络合物中锆离子，生成无色的氟化锆离子，释放出黄色的茜素磺酸钠，根据溶液由红色褪至黄色的色度不同与标准比色定量。

3试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

3.1高氯酸（HClO₄): 70%~72%。

3.2盐酸（HCl):ρ₂₀=1.19g/ml。

3.3硫酸（H₂SO₄):ρ=1.84g/ml。

3.4亚砷酸钠（NaAsO₂): ρ=5 g/L，称取0.5g亚砷酸钠，溶解于少量水中，稀释至100ml。

注：亚砷酸钠剧毒，防止进入口中。

3.5氟化物标准贮备溶液：ρ=100.0μg/ml，取氟化钠于105℃烘2h，于干燥器中冷却后，精确称取0.2210g，用水溶解，转入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度。

3.6氟化物标准溶液：ρ=10.00μg/mI，取10.00ml氟化物标准溶液(3.5)，于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。

3.7茜素磺酸锆酸性溶液

3.7.1茜素磺酸锆溶液：称取 0.3 g氯氧化锆(ZrOCl₂?8H₂O）于100 ml烧杯中，用50ml水溶解后移入1000ml容量瓶中。另称取0.7g茜素磺酸钠（C₁₄H₇O₇SNa?H₂O）溶于50ml水中，在不断摇动下，缓慢注入氯氧化锆溶液中。充分摇动后，放置澄清。

3.7.2混合酸溶液：量取101ml盐酸（3.2)用水稀释到400ml，另量取33.3 ml硫酸（3.3)，在不断搅拌下，缓慢加入到400ml水中，冷却后将两酸合并。

3.7.3茜素磺酸锆酸性溶液：将混合酸（3.7.2)倾入盛有茜素磺酸锆溶液（3.7.1)的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，此溶液在约2h后由红变黄即可使用。此溶液避光保存，可稳定6个月。

4仪器

4.1 50ml具塞比色管。

4.2蒸馏装置，见A.5.1。

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