HJ488-2009水质氟化物的测定氟试剂分光光度法

HJ 488-2009 水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法

1适用范围

本标准规定了测定地表水、地下水和工业废水中氟化物的氟试剂分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。

本方法的检出限为0.02mg/L，测定下限为0.08mg/L。

2方法原理

氟离子在pH值为4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，络合物在620nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比，定量测定氟化物（F^-)。

3试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或无氟蒸馏水。

3.1盐酸溶液：c=1mol/L。

取8.4 ml盐酸溶于100ml去离子水中。

3.2氢氧化钠溶液：c=1mol/L。

称取4g氢氧化钠溶于100ml去离子水中。

3.3丙酮（CH₃COCH₃）。

3.4硫酸（H₂SO₄):ρ₂₀=1.84g/mI。

取300ml硫酸放入500ml烧杯中，置电热板上微沸lh，冷却后装入瓶中备用。

3.5冰乙酸（CH₃COOH)。

3.6氟化物标准贮备液：称取已于105℃烘干2h的优级纯氟化钠（NaF) 0.2210g溶于去离子水中，移入1000ml量瓶中，稀释至标线，混匀贮于聚乙烯瓶中备用，此溶液每毫升含氟100μg。

3.7氟化物标准使用液：吸取氟化钠标准贮备液（3.6) 20.00ml，移入1000 ml容量瓶，用去离子水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟2.00μg。

3.8氟试剂溶液：c=0.001mol/L。

称取0.193g氟试剂［3-甲基胺-茜素-二乙酸，简称ALC, C₁₄H₇O₄?CH₂N(CH₂COOH)₂]，加5ml 去离子水湿润，滴加氢氧化钠溶液（3.2）使其溶解，再加0.125g乙酸钠（CH₃COONa?3H₂O)，用盐酸溶液(3.1)调节pH至5.0，用去离子水稀释至500ml,贮于棕色瓶中。

3.9硝酸镧溶液：c=0.001mol/L。

称取0.443g硝酸镧[La(NO₃)₃?6H₂O]，用少量盐酸溶液(3.1)溶解，以1 mol/L乙酸钠溶液调节 pH为4.1，用去离子水稀释至1000ml。

3.10缓冲溶液：pH=4.1。

称取35 g无水乙酸钠（CH₃COONa）溶于800 ml去离子水中，加75 ml冰乙酸（CH₃COOH) (3.5), 用去离子水稀释至1000ml，用乙酸或氢氧化钠溶液在pH计上调节pH为4.1。

3.11混合显色剂。

取氟试剂溶液(3.8)、缓冲溶液(3.10)、丙酮(3.3）及硝酸镧溶液(3.9)，按体积比3:1:3:3 混合即得。临用时配制。

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