HJ701-2014水质黄磷的测定气相色谱法

HJ 701-2014 水质 黄磷的测定 气相色谱法

警告：黄磷属剧毒物质，进入人体可引起急性中毒，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物，样品萃取时在通风柜内进行。

1适用范围

本标准规定了测定水中黄磷的气相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中黄磷的测定。

取样体积为250mL，使用氮磷检测器（NPD）分析时，本标准的方法检出限为0.04μg/L，测定下限为0.16μg/L；使用火焰光度检测器（FPD）分析时，本标准的方法检出限为0.1μg/L, 测定下限为0.4μg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T 91地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3方法原理

以甲苯萃取水样中的黄磷，萃取液经色谱柱分离后，用氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD）检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

4干扰及消除

水样中可能共存的有机磷等有机化合物在氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD) 上虽有响应，经色谱分离后无明显干扰。水中可能共存其他含磷或含氮等有机化合物在氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD）上有响应，可能干扰测定，经过净化，可消除干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或蒸馏水。

5.1甲苯（C₇H₈)：色谱纯。

5.2氯化钠（NaCl): 400℃下焙烧2h，密封保存于干燥器中。

5.3乙醇溶液（C₂H₅OH)。

称取5g抗坏血酸加至盛有200ml无水乙醇的250ml试剂瓶中，轻轻摇动，使其尽可能溶解，盖上磨口塞放置过夜。用中速定量滤纸过滤后，经色谱检验无干扰峰，待用。

5.4精制黄磷(P₄)：纯度≥95.0%。

黄磷非常容易自燃，它的着火点极低，在30℃以上即能自行燃烧，需保存于水中，且浸没在水下，与空气隔绝。

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