HJ702-2014固体废物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解原子荧光法

HJ 702-2014 固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解 原子荧光法

警告：实验中使用的硝酸、盐酸具有挥发性和腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。

1适用范围

本标准规定了固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解／原子荧光测定方法。

本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的测定。当固体废物取样品量为0.5g时，本方法汞的检出限为0.002μg/g，测定下限0.008μg/g；砷、硒、铋和锑的检出限为0.010μg/g，测定下限0.040μg/g。当固体废物浸出液取样体积为40ml时，汞的检出限为0.02μg/L，测定下限0.08μg/L；砷、硒、铋、锑的检出限为0.10μg/L，测定下限0.40μg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T 21191原子荧光光谱仪

HJ/T 20工业固体废物采样制样技术规范

HJ/T 298危险废物鉴别技术规范

HJ/T 299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T 300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法

HJ 557固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法

3方法原理

固体废物和浸出液试样经微波消解后，进入原子荧光仪，其中的砷、铋、锑、硒和汞等元素在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子蒸气。这些气体在氢氢火焰中形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试样中元素含量成正比。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为蒸馏水。

4.1盐酸：ρ (HCl)=1.19g/ml。

4.2硝酸：ρ (HNO₃)=1.42g/mI。

4.3氢氧化钾（KOH)。

4.4硼氢化钾（KBH₄)。

4.5盐酸溶液：5+95(v/v）。

量取25ml盐酸（4.1)用蒸馏水稀释至500ml。

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