GB/T17133-1997水质硫化物的测定直接显色分光光度法

GB/T 17133-1997 水质 硫化物的测定 直接显色分光光度法

1适用范围

1.1本方法适用于地面水、地下水及生活污水、造纸废水、石油化工废水、炼焦废水与印染废水中的洛解性的H₂S、HS、S^2-以及存在于颗粒物中的可溶性硫化物、酸溶性的金属硫化物的测定。

1.2当取样体积为250ml，用5.00ml“硫化气吸收显色剂",1cm比色皿测定，硫化物的最低检出限为0.004mg/L,测定浓度范围为0.008~25mg/L。

2原理

本方法将硫化物转化成气态硫化氮，用“硫比氢吸收显色剂”吸收，同时发生显色反应，在400nm处进行分光光度测定。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分折纯试剂，所用水为去离子水。

3.1氢氧化钠洛液：c(NaOH）=1.5mol/L

3.2硫酸溶液：c(H₂SO₄) =9mol/L

3.3硫酸溶液：c(H₂SO₄) =3mol/L 

3.4硝酸溶液：c(HNO₃）=7.5mol/L 

3.5淀粉溶液：10g/L

3.6不含结晶水的固体硫化物(Na₂S)：指除含负二价硫外，不含其他硫化物，试剂贮存于干燥器内。

3.7硫稀释稳定剂

3.8硫化氢吸收显色剂：放置阴凉避光处，使用前上、下充分振摇3~5次。

3.9乙酸锌溶液：c（Zn(C₂H₃O₂)₂?2H₂O)=1mol/l。称取220g乙酸锌溶于水中，用水稀释至1000ml,摇匀。

3.10弱碱性水溶液：约取500ml水，用氢氧化钠溶液（3.1）与硫酸溶液（3.3）调至pH8~10。

3.11碘标准溶液：c(1/2 I₂)=0.05mol/L,称取6.400g碘于250ml烧杯中，加入20g碘化钾，以少量水溶解后移入1000ml棕色容景瓶内．用水稀释至刻度，摇匀，放置阴凉避光处。

3.12重铬酸钾标准溶液：c( I /6K₂Cr₂O₇)=0.0500mol/L。准确称取经105~110℃烘干2h，冷却至室温的重铬酸钾2.4530g溶于水中，移入1000mL容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。

3.13硫代硫酸钠标准溶液：c(Na₂S₂O₃)、0.05mol/L，称取12.40g硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃?5H₂O)溶于新煮沸3-5min后冷却至室温的水中，移入1000mL容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。放置5~7d后标定其准确浓度。

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