GB/T17132-1997环境甲基汞的测定气相色谱法

GB/T 17132-1997 环境 甲基汞的测定 气相色谱法

1适用范围

本标准适用于地面水、生活饮用水、生活污水、工业废水、沉积物、鱼体及人发和人尿中甲基汞含量的测定。

本方法采用巯基纱布和巯基棉二次富集的前处理方法，用气相色谱仪（电子捕获检测器）测定水、沉积物和尿中甲基汞；采用盐酸溶液浸提的前处理方法，用气相色谱仪（电子捕获检测器）测定鱼肉和人发组织中甲基汞。

本方法最低检出浓度随仪器灵敏度及样品基体不同而各异。水、沉积物和尿通常可检出浓度分别为0.01ng/L、0.02μg/kg和2ng/L；鱼肉和人发通常可检出浓度分别为0.1μg/kg和1μg/kg。

2试剂和材料

2.1载气

氮气：纯度99. 995％。

2.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料

2.2.1氯化甲基汞(CH₃HgCl)：分析纯。

2.2.2苯（C₆H₆)，优级纯。色谱图上无干扰峰出现，否则应做提纯处理。

2.2.3硫代乙醇酸(HSCH₂COOH)：分析纯。

2.2.4乙酐(CH₃CO)₂。：分析纯。

2.2.5 36％乙酸（CH3COOH)：分析纯。

2.2.6硫酸(H₂SO₄); ρ=1.84g/mI，分析纯。

2.2.7氯化钠(NaCl)：优级纯。

2.2.8盐酸（HCI):ρ=1.19g/ml，优级纯。

2.2.9蒸馏水：不得含干扰甲基汞测定的物质。

2.2.10盐酸溶液（2mol/L);量取盐酸167ml，用蒸馏水（2.2.9)稀释至1L。用50ml苯萃取二次以排除干扰物质。

2.2.11氢氧化钠溶液（6mol/L):称取240g氢氧化钠（分析纯)，溶于适量蒸馏水中，搅拌。冷却后用蒸馏水稀释至1L。

2.2.12硫酸铜溶液：称取1.569硫酸铜(CuSO₄?5H₂O分析纯），溶于100ml蒸馏水中。此溶液浓度为0.01g/ml。

2.2.13定性滤纸和玻璃棉：经盐酸溶液（2.2. 10)浸泡处理。

2.2.14脱脂纱布和脱脂棉（医用）。

2.2. 15巯基纱布和巯基棉的制备：在广口试剂瓶中依次加入100ml硫代乙醇酸、70 ml乙醇、32 ml36％乙酸和0.2ml硫酸混匀。冷却至室温后，加入50g脱脂纱布或30g脱脂棉。浸泡完全，加盖密闭，在37-39℃烘箱中恒温48-72h。用蒸馏水（2.2.9)洗至中性，挤尽水份，置36~38℃烘箱中供干。密封于棕色瓶中，避光贮存备用。

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