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HJ 489-2009 水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法
1适用范围
本标准规定了测定水和废水中银的3,5-Br2-PADAP ([2-(3,5)-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚）分光光度法。
本标准适用于受银污染的地表水及感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的工业废水中银的测定。
试份体积为25ml，使用光程为10mm比色皿时，本方法检出限为0.02mg/L，测定下限为0.08mg/L，测定上限为1.0mg/L。
2方法原理
在1％十二烷基硫酸钠存在下，于pH4.5~8.5的乙酸盐缓冲介质中，银与3,5-Br2-PADAP生成稳定的1:2紫红色络合物，其吸光度与银的浓度成正比。络合物的最大吸收波长为570nm；试剂的最大吸收波长为470nm;摩尔吸光系数为7.6x104L/(mol?cm)。
3试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
3.1硝酸（HNO3):ρ=1.40g/ml。
3.2硫酸（H2SO4):ρ=1.84g/ml。
3.3高氯酸（HClO4):ρ=1.68g/ml。
3.4过氧化氢(H2O2): 30%。
3.5硝酸（HNO3) 1+1溶液：取适量硝酸(3.1)加入到等体积水中，混匀。
3.6硝酸（HNO3）溶液，ρ (HNO3)=1mol/L：用硝酸（3.1）配制。
3.7硫酸（H2SO4) 1+1溶液：取适量硫酸(3.2)加入到等体积水中，混匀。
3.8氢氧化钠（NaOH）溶液，ρ(NaOH)=1mol/L：称取40g氢氧化钠溶于水，并稀释至1L。
3.9过氧化氢溶液（H2O2), ρ(H2O2)=3%（体积分数）：取过氧化氢(3.4)10ml用水稀释至100ml。
3.10 EDTA-2Na溶液，ρ (EDTA-2Na)=0.1mol/L：将37.24g EDTA-2Na(C10H14N2O3Na2?2H2O）溶于水中，并稀释到1000ml。
3.11柠檬酸钠溶液，ρ=50g/L：称取50g柠檬酸钠，溶于水，稀释至1000 ml。
3.12十二烷基硫酸钠（简称sls）溶液，ρ=10g/L：称取1g十二烷基硫酸钠溶于100ml水中。
3.13乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH=5：用1 mol/L乙酸钠和1mol/L乙酸溶液在pH计指示下，适量混合至所需pH值。
3.14 3,5-Br2-PADAP乙醇溶液，ρ (3,5-Br2-PADAP)=0.3g/L：溶解0.03g 3,5-Br2-PADAP于100ml无水乙醇中。
3.15银标准贮备液，ρ(Ag)=1.00mg/ml：准确称取0.1575g硝酸银，加入10ml硝酸溶液(3.6)，溶解后转移至100ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀，保存于棕色瓶中。
3.16银标准使用溶液，ρ(Ag)=0.100mg/ml：将10.00ml银标准贮备液(3.15）转移至100ml容量瓶中，加入2 ml硝酸溶液（3.5)，用水稀释到标线，贮于棕色玻璃瓶中避光保存。
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