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HJ 502-2009 水质 挥发酚的测定 溴化容量法
1适用范围
本标准规定了测定工业废水中挥发酚的溴化容量法。
本标准适用于含高浓度挥发酚工业废水中挥发酚的测定。
本标准检出限为0.1mg/L，测定下限为0.4mg/L，测定上限为45.0mg/L。对于质量浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 7489-87水质溶解氧的测定碘量法
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
挥发酚volatile phenolic compounds
能随水蒸气蒸馏出的，并与溴发生取代反应的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
4方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
在含过量溴（由溴酸钾和溴化钾所产生）的溶液中，被蒸馏出的酚类化合物与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。在剩余的溴与碘化钾作用、释放出游离碘的同时，溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘，并根据其消耗量，计算出挥发酚的含量。
5干扰及消除
氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1氧化剂（如游离氯）的消除
样品滴于淀粉一碘化钾试纸（6.13)上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.1) 去除。
5.2硫化物的消除
当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.14）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。
5.3甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除
可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液(6.7)使呈酸性，分次加入50, 30、 30m1乙醚(6.4) 以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4,3、 3m1氢氧化钠溶液（6.8)进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。
同时应以水做空白试验。
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