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HJ 536-2009 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
1适用范围
本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。
本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当取样体积为8.0 ml，使用10mm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为1.0 mg/L（均以N计）。
当取样体积为8.0 ml，使用30mm比色皿时，检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L，测定上限为0.25 mg/L（均以N计）。
2方法原理
在碱性介质（pH =11.7)和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、按离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
3干扰及消除
本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量，详见附录B。
苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见，干扰通常由伯胺产生。氯胺、过高的酸度、碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。
如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。
4试剂和材料
除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
4.1.1离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。
4.1.2蒸馏法
在1000 ml的蒸馏水中，加0.10 ml硫酸（4.3)，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
4.1.3纯水器法
用市售纯水器临用前制备。
4.2乙醇，ρ=0.79g/ml。
4.3硫酸，ρ (H2SO4)=1.84g/mI。
4.4轻质氧化镁（MgO)
不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
4.5硫酸吸收液，c(H2SO4)=0.01mol/L。
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