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GB/T 16489-1996 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
1范围
1.1主题内容
本标准规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。
1.2适用范围
本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。
试料体积为100ml,使用光程为1cm的比色皿时，方法的检出限为0. 005mg/L，测定上限为0.700mg/L。对硫化物含量较高的水样，可适当减少取样量或将样品稀释后测定。
1.3干扰
主要干扰物为SO32-、 S2O32-、SCN-、 NO2-、CN-和部分重金属离子。硫化物含量为0.500mg/L时，
样品中干扰物质的最高允许含量分别为SO32-20mg/L、S2O32-240mg/L、SCN-400mg/L、NO2-65mg/L、 NO3- 200mg/L、I-400mg/L、CN-5mg/L、Cu 2+mg/L、Pb2+ 25mg/L和Hg2+4mg/L。
2定义
本标准采用下列定义。
硫化物指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS-、S2-，以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。
3原理
样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出，转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝，在665nm波长处测定。
4试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水。
4.1去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通人氮气至饱和(以200~300ml/min的速度通氮气约20min)，以除去水中溶解氧。制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。
4.2氮气：纯度>99.99%。
4.3硫酸(H2SO4)：ρ=1.84g/ml。
4.4磷酸(H3PO4):ρ=1.69g/ml。
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