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HJ 620-2011 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法
警告：本方法所使用的挥发性卤代烃标准样品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。
1适用范围
本标准规定了测定水中挥发性卤代烃的顶空气相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水和生活污水中挥发性卤代烃的测定。具体组分包括1, 1-二氯乙烯、二氯甲烷、反式-1,2-二氯乙烯、氯丁二烯、顺式-1, 2-二氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、四氯乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、六氯丁二烯等14种。其他挥发性卤代烃通过验证后，也可以使用本方法进行测定。
当顶空瓶为22ml，取样体积为10.0ml，上述目标化合物的方法检出限为0.02~6.13μg/L，测定下限为0.08~24.5μg/L。详见附录A。
2方法原理
将水样置于密封的顶空瓶中，在一定的温度下经一定时间的平衡，水中的挥发性卤代烃逸至上部空间，并在气液两相中达到动态的平衡。此时，挥发性卤代烃在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。用带有电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪对气相中挥发性卤代烃的浓度进行测定，可计算出水样中挥发性卤代烃的浓度。
3干扰及消除
用顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃时，环境水体中常见的碳氢化合物对测定不干扰。
4试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明，均为分析纯。
4.1实验用水：为新制备的不含有机物的去离子水或蒸馏水。
4.2载气：高纯氮，纯度99.999％。
4.3甲醇（CH3OH)：色谱纯或优级纯。
4.4抗坏血酸。
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