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HJ 621-2011 水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法
警告:本方法所使用的氯苯类化合物标准样品、二硫化碳、浓硫酸等对人体健康有害,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服。
1适用范围
本标准规定了测定水中氯苯类化合物的气相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水及生活污水中氯苯类化合物的测定。具体组分包括:氯苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯和六氯苯等12种。
当水样为1L、定容至1.0mL时,方法检出限、测定下限见表1。
表1氯苯类化合物检出限和测定下限
序号
|
化合物名称
|
CAS
|
检出限(μg/L)
|
测定下限(μg/L)
|
1
|
氯苯
|
108-90-7
|
12
|
48
|
2
|
1,4-二氯苯
|
106-46-7
|
0.23
|
0.92
|
3
|
1,3-二氯苯
|
541-73-1
|
0.35
|
1.4
|
4
|
1,2-二氯苯
|
95-50-1
|
0.29
|
1.2
|
5
|
1,3,5-三氯苯
|
108-70-3
|
0.11
|
0.44
|
6
|
1,2,4-三氯苯
|
120-82-1
|
0.08
|
0.32
|
7
|
1,2,3-三氯苯
|
87-61-6
|
0 .08
|
0.32
|
8
|
1,2,4,5-四氯苯
|
95-94-3
|
0.01
|
0.05
|
9
|
1,2,3,5-四氯苯
|
634-90-2
|
0.02
|
0.06
|
10
|
1,2,3,4-四氯苯
|
634-66-2
|
0.02
|
0.07
|
11
|
五氯苯
|
608-93-5
|
0.003
|
0.012
|
12
|
六氯苯
|
118-74-1
|
0.003
|
0.012
|
2方法原理
用二硫化碳萃取水样中的氯苯类化合物,萃取液经净化、浓缩、定容后,用带有电子捕获检测器 (ECD)的气相色谱仪进行分析,以保留时间定性,外标法定量。
3干扰及消除
在分析条件下,环境水体中常见的有机氯农药可与氯苯类化合物分离,不干扰测定。六氯丁二烯干扰1,2-二氯苯的测定,可选择非极性色谱柱分离以排除干扰。当可能存在有机卤化物或有机硝基化合物(见附录C)干扰时,可采用气相色谱-质谱法确认,或用不同极性色谱柱分离以排除干扰。
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