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HJ 714-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空 气相色谱-质谱法
警告：实验中所使用的内标、替代物和标准溶液均为易挥发的有毒化学品，配制过程中应在通风柜中进行操作；试样制备过程中应充分考虑其是否为有毒有害固体废物；按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定固体废物中氯甲烷等挥发性卤代烃的顶空/气相色谱-质谱法。
本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中氯甲烷等35种挥发性卤代烃的测定。其它挥发性卤代烃如果通过验证也可适用于本标准。
固体废物样品量为2g时，35种挥发性卤代烃的方法检出限为2~3μg/kg，测定下限为8~12 μg/kg；固体废物浸出液体积为10.0ml时，方法检出限为0.7-1.5μg/L，测定下限2.8-6.0μg/L。详见附录A。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 20工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T 299固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300固体废物浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法
3方法原理
在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中的挥发性卤代烃向液上空间挥发，产生一定的蒸气压，并达到气液固三相平衡，取气相样品进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。
4试剂和材料
4. 1实验用水：二次蒸馏水或纯水设备制备水，使用前需经过空白检验，确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。
4. 2甲醇(CH3OH)：农残级，使用前需通过检验，确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。
4. 3磷酸：优级纯。
4.4氯化钠（NaCl)：优级纯，在马弗炉中400℃下烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温后，贮于磨口棕色玻璃瓶中密封保存。
4. 5基体改性剂：将磷酸(4.3）滴加到100ml实验用水中，调节溶液pH值小于2；再加入36g氯化钠(4.4)混均。于4℃下保存，可保存6个月。
4. 6标准贮备液：ρ=2000mg/L。
直接购买市售有证标准溶液。-10℃以下避光保存，或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。
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